铅及铅合金直读光谱分析方案一

样品：铅及铅合金

铅是一种性能独特的材料，能够解决许多实际问题。主要的特点是：

•高密度（113 g/cm3）

•高可塑性

•耐腐蚀

•熔点低（328℃）

•不寻常的电学特性目前的主要应用是：

•汽车电池45 ％

•行业18 ％

•建筑15 ％

•能源14 ％

•其他8 ％使用铅zui多的依然是电池。世界上铅的生产主要来自废旧市场回收的大量电池碎片。氧化铅用于晶体制造以及电池和化学处理。

铅主要有以下应用：

•纯铅用作电缆铠甲、软管，主要材料(DIN719)

•铅钙合金用于制作新电池（ASTM B29 ）

• 铅锑合金用于制作普通电池和存储电池（DIN17641 ）

•含锡7-15 ％的铅锡合金用作镀层合金（ASTM B32 ）

•含锡5-63 ％的铅锡合金用于焊接（含银时用于电子领域）

•铅，锑，铜合金于生产轴承（DIN1703）

•纯度达99.9% 的铅用于制作防辐射材料（或声音衰减）

直读光谱仪：热电直读光谱仪ARL4460

热电直读光谱仪ARL4460作为经典的ARL进口直读光谱仪之一其具有以下特点：

1、ARL4460直读光谱仪不仅提供良好的技术，而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。

2、ARL4460直读光谱仪优良的硬件系统保证了稳定可靠

3、ARL4460直读光谱仪在很短的时间内可获得优的检出限、精密度、准确度、稳定性，以及达到消除记忆效应的效果。

4、连接HTML /因特网的软件技术，让工具使用非常简单。

5、具有满足未来需求的潜力

6、ARL4460直读光谱仪操作简便，即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。

7、金属分析范围广泛。

8、ARL4460直读光谱仪适应自动样品处理系统：ARL SMS - 2000 

9、良好的技术/服务支持。

10、实验室认可准则。

11、立即进入零件库存。

电流控制光源（CCS）

ZL技术——CCS电流控制光源，伺服控制“数字光源”。电流波形由计算机控制，可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值（最大250 安培）、放电频率（最高1000 赫兹）和电流波形的较佳组合，从而满足各种分析对象的需要。光源设计紧凑，安装在紧挨着激发台的一个法拉第笼中，能有效地防止RF 的泄露，改善综合稳定性（减少连接电缆的电流损失）。

时间分辨光谱技术（TRS）

在各个火花脉冲所持续的时间里，不同时间点的线/背比是有很大差异的，截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。TRS 舍弃了电流的第一个峰（背景高），选取一个“窗口”（佳的电流平台段）供元素采集信号。倘若存在元素间的干扰，在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时，使用TRS 可大大提高校准曲线的准确度。

样品制备

样品用车床或铣床加工，而不用研磨法制备样品，因为容易受到污染。

样品分析时间

分析时间是指从分析开始到结果显示所花费的时间。

比传统的激发方式节省了50%以上的激发时间。

工厂校准（CARL）

热电科技生产的直读光谱仪可以利用CARL 在生产厂进行铅及其合金校准，CARL 是一种成熟的多变量回归工具，能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL 可直接提供“交钥匙”系统，交付用户的系统是一个高度准确的分析系统，曲线可以涵盖下述各种品质的样品。Thermo Scientific 使用标定的标准物质作为标准样品，随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。校准范围：

•纯铅（Pb>99.5%）

•低合金铅

•Pb-Sn（Sn9-65%）

•Pb-Sn-Sb (Sn<50%;Sb<15%)

•Pb-Sb电池铅（Sb<12.5%）

•Pb-Ca (Ca<0.14%)

•通用校准曲线需要指出的是，通用校准提供多个按准确度和分析元素数量划分的程序，可以认为这是一种分析未知样品的基本的低成本校准。当使用程序选择功能时推荐使用通用校准

准确性

精度只是提供准确度分析的一个方面，校准标样的质量如何才是保证准确性重要的因素，接下来才是与特定分析任务相关的校准曲线制作得如何。基体匹配和高能预火花激发能减轻或消除基体差异的影响，通过实施适当的校正能XZ减少谱线重叠的干扰。下图展示了应用TRS 技术XZ提高校准曲线相关性的效果：

热电直读光谱仪ARL4460分析铅基金属的典型检出限（3σ）和精度（1σ）

备注：本数据适用于均匀样品，且制样方法为推荐的制样方法。 给出的精度是典型值，保证值是典型值的1.5倍。 对于多基体仪器，某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。 

精密度的计算公式：