纯铜和超纯铜的直读光谱分析方案一

样品：纯铜和超纯铜

铜具有高导电性和热导性，因而是电气行业的热选和主要金属。为了获得所需的性能，几乎总是使用高纯度铜。

成分是控制高导电率的一个重要的指标，例如：Fe、As和P等杂质可降低导电率，改变铜的力学性能，必须尽可能保持低的水平。对于无氧铜高导（OFHC）铜，99.99％的铜, 有S和P的含量至关重要。

纯铜和超纯铜的生产主要有两种精炼工艺：

1、热冶金法

2、湿法冶金

根据不同的纯度要求，还可使用火法冶炼工艺。

1、各种应用所需的不同纯度的铜

2、电力传输或电子应用所用的高纯度铜（电解阴 极铜）

3、火法精炼铜，主要是用于生产合金，像黄铜或铜或铜镍合金

直读光谱仪：热电直读光谱仪ARL4460

热电直读光谱仪ARL4460作为经典的火花直读光谱仪之一其具有以下特点：

1、ARL4460不仅提供优良的技术，而且拥有能够满足金属分析市场需求的完整分析系统。

2、硬件系统保证了稳定可靠

3、在很短的时间内可获得优的检出限、精密度、准确度、稳定性，以及达到消除记忆效应的效果。

4、连接HTML /因特网的软件技术，让工具使用非常简单。

5、具有满足未来需求的潜力

6、操作简便，即使是操作技能不高的工人或研究人员也能操作。

7、金属分析范围广泛。

8、适应自动样品处理系统：ARL SMS - 2000 

9、优良的技术/服务支持。

10、实验室认可准则。

11、立即进入零件库存。

阴极铜取样

取样是纯铜分析的一个重要环节，制备有代表性的阴极铜样品是有一定困难的。规范（即美国ASTM B115 ）描述了佳的取样方法程序。

电流控制光源（CCS）

ZL技术—热电科技的电流控制光源，伺服控制“数字光源”。

电流波形由计算机控制，可以从中选择相应的波形以适应不同类型金属的分析。光源可以高度灵活地实现电流峰值（最大250安培）、放电频率（最高1000赫兹）和电流波形的较佳组合，从而满足各种分析对象的需要。

光源设计紧凑，安装在紧挨着激发架的一个法拉第笼中，能有效地防止RF的泄露，改善综合稳定性（减少连接电缆的电流损失）。

时间分解光谱（TRS）

在各个火花脉冲所持续的时间里，不同时间点的线/背比是有很大差异的，截取合适的火花时段进行采样可改善痕量分析的灵敏度和精密度。

TRS舍弃了电流的第一个峰（背景高），选取一个“窗口”（佳的电流平台段）供元素采集信号。倘若存在元素间的干扰，在分析谱线和干扰谱线的激发电位有很大差异时，使用TRS可大大提高校准曲线的准确度。

样品制备

用车床或铣床加工试样。

样品分析时间

样品分析时间是从分析开始到结果显示的时间。

使用CCS光源，样品分析时间比常规光源减少40%至55%

工厂校准（CARL）

热电公司生产的直读光谱仪可以利用CARL在生产厂进行铜合金校准，CARL是一种成熟的多变量回归工具，能对基体效应和谱线重叠干扰进行校正。CARL可直接提供“交钥匙”系统，交付用户的系统是一个高度准确的分析系统，各类校准品种如下所述。热电科技公司使用有证标准物质作为标准样品，随仪器提供的漂移校正样品用来保持校准的准确性。

本公司提供两种纯铜的校准： 

超纯铜 

纯铜

准确度

分析的准确度由以下因素决定： 

• 校准标样的质量和准确性

• 精度

• 校准标样的基体匹配

• 高能预燃，以减少或消除基体影响

• 采用适当的校正，以减少光谱干扰 

所示的例子为纯铜中氧的校准曲线。

下表显示CRM075（国际标准物质）的分析值和论证值的比较。

表1：热电直读光谱仪ARL4460分析纯铜的典型检出限（3σ）和精度（1σ）

表2：热电直读光谱仪ARL4460分析超纯铜的典型检出限（3σ）和精度（1σ）

备注：本数据适用于均匀样品，且制样方法为推荐的制样方法。

给出的精度是典型值，保证值等于或大于典型值的1.5倍。

对于多基体仪器，某些分析性能可能会因所选用的分析谱线和光栅的不同而有所变化。

保证检出限是在95%置信概率下计算得出的。

记忆效应

为了测试记忆效应，在分析纯铜样品前激发一个铜合金样品（Al8.7％，Fe6.5 ％，Ni0.73％，Mn035％），然后再激发纯铜样品，激发6次纯铜才回到正常水平。

因此当仪器还用于合金分析时，我们建议利用不同的平台、电极和杯子，以避免记忆效应。

稳定性

在常规分析中仪器的稳定性极其重要。超过24小时的典型中期稳定测定表明，标准偏差低于2倍的精度值，令人满意。

下面的例子显示了锌通道在5天没有进行任何中间漂移校正的情况下的长期稳定性。

没有一个数值超出控制界限之外，不必标准化。

性能保证

在使用均匀样品和推荐的制样方法的条件下，热电公司保证达到表1和表2所示精度。当精度有了改进的时候，该表将被予以更新。精密度的计算公式为：

检出限(DL)被定义为背景浓度标准偏差的3倍。